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2020年受制藥人關(guān)注的 “2020版中國(guó)藥典” 如期而至。其中，對(duì)中藥的質(zhì)量控制要求達(dá)到了新高。2019年8月，國(guó)家藥典委員會(huì)基于2015版《中國(guó)藥典》公示了涉及規(guī)范中藥材及飲片中有害和有毒物質(zhì)的《2341農(nóng)藥殘留測(cè)定法》修訂草案。

今天就和大家一起看下 “2341農(nóng)藥殘留測(cè)定法中” 對(duì)檢測(cè)要求的變化。

在第四法中：

MS/MS檢測(cè)的化合物為523種；

增加了第五法：

加入了藥材中33種禁用農(nóng)藥清單的GC/MS/MS和LC/MS/MS檢測(cè)法，并規(guī)定禁用農(nóng)藥不得檢出（定量限：0.01-0.1mg/kg）。

在“第五法”中：

特別說(shuō)明了在采用GC/MS/MS和LC/MS/MS對(duì)藥材及飲片中禁用農(nóng)殘進(jìn)行分析前，均可采用QuEChERS進(jìn)行快速樣品前處理。

第五法共推薦了五種前處理方案，大家可能會(huì)非常頭痛，到底哪個(gè)方案才是適合的，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，綜合考慮方法簡(jiǎn)便程度，實(shí)驗(yàn)凈化效果，著重推薦以下兩個(gè)方案給到大家，輕松面對(duì)多種農(nóng)殘檢測(cè)挑戰(zhàn)！

“2341”第五法QuEChERS樣品前處理流程

“2341”第五法Retain PEP樣品前處理流程

回收率結(jié)果：30種禁用農(nóng)藥大部分化合物回收率在60-120%之間。

樣品制備和儀器條件參考2015版藥典修訂稿2341第五法。

第五法31種禁用農(nóng)藥GC/MS/MS 分析條件及結(jié)果

三重四極桿氣質(zhì)：TSQ9000

色譜柱型號(hào)：TG-17MS（30m x0.25mm x 0.25um）；PN：26089-1420

圖1  金銀花樣品Quechers法加標(biāo)實(shí)例

建立GC-MS/MS法測(cè)定藥材和飲片中31種禁用農(nóng)藥方案。該方法在5~200 ­ug/L濃度范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99，檢出限范圍在0.02-2.15 ­ug/kg之間。通過(guò)金銀花基質(zhì)加標(biāo)測(cè)試，取得了優(yōu)異的穩(wěn)定性和良好的加標(biāo)回收率。可滿足醫(yī)藥生產(chǎn)商對(duì)于農(nóng)藥管控的定量要求，也能滿足監(jiān)管單位對(duì)藥材進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)的要求。

第五法30種禁用農(nóng)藥LC/MS/MS分析條件及結(jié)果

三重四極桿液質(zhì)：TSQ Fortis；

色譜柱型號(hào)：Accucore aQ (100×2.1 mm, 2.6 m)；PN：17326-102130

圖2  10 ng/mL30種禁用農(nóng)藥的總離子流色譜圖

TSQ Frotis分析藥材和飲片中30中禁用農(nóng)藥的方法，所有化合物定量限在0.1~5 ng/mL之間，《中國(guó)藥典》中“0212藥材和飲片檢定通則”規(guī)定各化合物的定量限在10~100 ng/mL之間，靈敏度均能滿足要求。配合賽默飛前處理對(duì)基質(zhì)樣品進(jìn)行分析，也均取得了優(yōu)異的靈敏度和重現(xiàn)性結(jié)果，各離子通道不存在溶劑效應(yīng)和干擾，可準(zhǔn)確定性定量。

2341農(nóng)藥殘留測(cè)定法”前處理產(chǎn)品與色譜柱配置